Otimização da quantificação rápida do conteúdo de flúor usando LIBS portátil

Expandindo o mundo da análise portátil com SciAps LIBS

A quantificação de flúor é difícil usando técnicas convencionais, uma vez que geralmente inclui preparação pesada de amostras, como dissolução. A espectroscopia de decomposição induzida por laser (LIBS) fornece uma detecção de múltiplos elementos que tem sido usada com sucesso para quantificar flúor usando bandas moleculares elementares ou de CaF. Os modelos desenvolvidos demonstraram que uma quantificação precisa e precisa de flúor é possível usando um LIBS portátil calibrado, fornecendo uma estimativa on-line da eficiência do processo e uma adaptação em tempo real.

Destaques

• Amostras com teor de flúor de 1.48% a 40.73% foram analisadas com LIBS portátil.

• As áreas de pico de duas bandas moleculares de CaF foram correlacionadas com o conteúdo real de flúor.

• Foi exibida uma correlação não linear entre áreas de intensidade de CaF e teores de flúor.

• A precisão da quantificação foi melhorada usando modelos multivariados.

• A quantificação precisa e precisa de flúor é possível usando um LIBS portátil calibrado, fornecendo uma estimativa on-line da eficiência do processo e uma adaptação em tempo real.

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Otimização da quantificação rápida do conteúdo de flúor usando espectroscopia de degradação induzida por laser portátil

Y. Foucaud, C. Fabre, B. Demeusy, IV Filippova, LO Filippov Spectrochimica Acta Parte B: Espectroscopia Atômica

‍Publicado pela primeira vez 158 Volume, Agosto 2019, 105628

‍Sumário

‍O ácido fluorídrico representa a maioria das aplicações industriais do flúor no mundo. É sintetizado a partir de fluorita, que é comumente purificada pelo processo de flotação em espuma para atingir os altos graus necessários para a produção de ácido fluorídrico. Além disso, em minérios metálicos como minérios de tungstênio e fosfato, a fluorita não representa nenhum valor agregado em relação aos metais extraídos e é, portanto, considerada um mineral de ganga que deve ser rejeitado. Em ambos os casos, o teor de flúor deve ser conhecido com precisão no processo de flotação, bem como em todas as aplicações industriais que envolvem flúor, para estimar a eficiência do processo e otimizar as operações. No entanto, a quantificação de flúor é difícil utilizando técnicas convencionais, uma vez que geralmente inclui preparação pesada de amostras, como dissolução. Porém, a espectroscopia de decomposição induzida por laser (LIBS) fornece uma detecção de múltiplos elementos que tem sido usada com sucesso para quantificar flúor usando bandas moleculares elementares ou de CaF. Aqui, foram analisadas amostras de rochas exibindo uma ampla gama de teores de flúor (de 1.48% a 40.73%), sendo o flúor composto principalmente de fluorita. Estas amostras correspondiam aos produtos de diferentes testes de flotação realizados no mesmo minério de tungstênio-skarn. As condições experimentais foram otimizadas para estudar as duas bandas moleculares de CaF, localizadas entre 529 e 543 nm e entre 590 e 606 nm, respectivamente. Sistematicamente, as intensidades de emissão LIBS das duas bandas estudadas foram avaliadas usando as áreas dos picos, que foram normalizadas, calculadas a média de várias zonas abladas e correlacionadas com o teor de flúor determinado pelo método do eletrodo sensível ao íon fluoreto. O tamanho das partículas desempenhou um papel fundamental, já que diferenças significativas nas intensidades do LIBS foram exibidas entre os pós de 10-150 μm e <20 μm, sem correlação discernível entre as faixas de tamanho e a magnitude do sinal. Além disso, os efeitos da matriz impactaram fortemente as intensidades do LIBS, que apresentaram uma relação não linear com o teor de flúor: isso induziu o desenvolvimento de modelos univariados não lineares que foram calculados em 27 amostras de treinamento e validados em nove amostras de teste (3:1 razão). Embora os modelos não lineares se ajustassem adequadamente aos dados experimentais, uma abordagem multivariada considerando as duas bandas de CaF estudadas foi adotada para superar os efeitos da matriz. Uma fórmula com termos lineares, quadráticos e de interação foi gerada a partir da regressão multivariada, prevendo teores de flúor com R² = 0.94 e erro médio médio de 2.18%F. Os modelos desenvolvidos demonstraram que uma quantificação precisa e precisa de flúor é possível usando um LIBS portátil calibrado, fornecendo uma estimativa on-line da eficiência do processo e uma adaptação em tempo real.

Palavras-chave: LIBS, CaF, Tamanho de partícula, Bandas moleculares, Normalização com luz total, Modelos não lineares, Modelagem multivariada

‍Acesse o artigo completo:https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0584854719300527

‍Sobre esta publicação: Espectroquímica Acta Parte B: Espectroscopia Atômica destina-se à publicação rápida de trabalhos originais e revisões de artigos relacionados à análise espectroquímica.

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O SciAps Z apresenta a tecnologia LIBS mais avançada de qualquer dispositivo portátil e é sua única opção para aplicações fora do mundo das ligas metálicas, incluindo materiais geológicos, cerâmicas, líquidos e muito mais. O Z utiliza o laser mais potente, operando a 5-6 mJ/pulso, taxa de repetição de até 50 Hz, comprimento de onda Classe 3B 1064 nm. A faixa do espectrômetro de 190 nm a 950 nm oferece cobertura completa da tabela periódica e a mais ampla faixa do espectrômetro disponível em um LIBS portátil. A purga OPTi patenteada^TM a purga integrada de gás argônio (opcional) produz melhores limites de detecção para muitos elementos em comparação com a análise baseada em ar. O estágio 3D interno rasteriza o laser, permitindo a análise cirúrgica de inclusões ou veias, se desejado, tudo facilmente visualizado através da câmera integrada e do direcionamento do laser. A personalização total das configurações raster permite maior flexibilidade nos testes e o software Profile Builder para PC oferece a capacidade de fazer análises espectrais e criar suas próprias calibrações. Sem raios X significa que não há restrições de viagem ou dores de cabeça com licenciamento. Existem agora dezenas de analisadores SciAps Z-300 sendo usados ​​globalmente para projetos de exploração geoquímica.

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Como funciona?

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